科學選購真空冷凍干燥機的思路及方法

一、        前言
冷凍干燥是將含水物質(zhì)，預先凍結(jié)成固態(tài)，而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。這種干燥方法得到的物品，原有的化學、生物特性基本不變，易于長期保存，加水后能恢復到凍干前的形態(tài)，并且能保持其原有的生化特性，是一種的干燥方法。現(xiàn)代冷凍干燥技術(shù)的主要用途有：離體生物組織的凍干貯藏；活菌活毒的凍干保存；中草藥、西藥、生物藥品和血液制品的凍干；方便食品、保健食品、功能食品的凍干儲運；納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。因此，冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在化工、食品、材料、醫(yī)藥、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應用。真空冷凍干燥機（簡稱凍干機），是實現(xiàn)冷凍干燥技術(shù)的設備，是一種結(jié)構(gòu)比較復雜的機器，它涉及到制冷、真空、熱工、機械、流體、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識。因此，用戶采購凍干設備時往往會遇到不少問題，筆者站在用戶的角度，主要介紹一些實驗系列凍干機的選型技術(shù)。
二、        實驗系列凍干機的分類
實驗系列凍干機追求的性能指標是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準確度高，是一機多用，能適應多種物料的凍干實驗。實驗系列凍干機種類的主要劃分方法有：
1、從結(jié)構(gòu)上分
l        鐘罩型凍干機：凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu)，凍干腔沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型，其結(jié)構(gòu)簡單、造價低。凍干腔多數(shù)使用透明有機玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。
l        原位型凍干機：凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能，物料置入凍干腔后，物料的預凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機的制作工藝復雜，制造成本高，但原位型凍干機是凍干機發(fā)展方向，是進行凍干工藝摸索的理想選擇，特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。
 
a、普通型             b、多歧管型            c、壓蓋型
2、從功能上分
普通擱板型：物料散裝于物料盤中，適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。     
帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥，凍干準備時，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥，干燥結(jié)束后操作壓蓋機構(gòu)壓緊瓶蓋，可避免二次污染、重新吸附水分，易于長期保存。  
多歧管型：在干燥室外部接裝燒瓶，對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進行干燥，這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過多歧管開關(guān)裝置，可按需要隨時取下或裝上燒瓶，不需要停機。 
帶預凍功能型：物料預凍過程，冷阱作為預凍腔預凍物料，在干燥過程，冷阱為捕水器，捕獲物料溢出的水分。帶預凍功能的凍干機，冷凍干燥過程物料的預凍、干燥等均在凍干機上完成，凍干機使用效率高，節(jié)省了低溫冰箱的費用。
三、        選購凍干機時應注重的幾個參數(shù)
1、凍干面積
凍干機型號中的數(shù)字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍干機的凍干面積為0.18㎡。用戶應根據(jù)自己的需要，通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤（升）液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍干板層的負荷面積：
A（面積，㎡）=V（體積，m3）/H（高度，m）=0.0018m3/0.01m=0.18㎡
即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。
2、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉(zhuǎn)費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品，冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huán)凍干機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機的冷阱溫度≤-60℃，并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù)，在同樣制冷機組的情況下，制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。四環(huán)凍干機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機，適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃，特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。
3、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內(nèi)達到指標規(guī)定的zui低溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍干機，機器從打開制冷開始計時，冷阱溫度達到-60℃的時間應不大于1小時。
4、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，現(xiàn)在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。
5、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。
6、板層溫度均勻性及平整度：
板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu)，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn)，因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機中LGJ-50C型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫(yī)藥用凍干機板層溫差應控制在±1．5℃，板內(nèi)溫差為±l℃ ，食品凍干機可適當放寬。
7、控制系統(tǒng)
凍干機的控制系統(tǒng)類型及功能各異，對于實驗系列的凍干機，主要應用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此，控制系統(tǒng)應可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄；設定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序；具備通訊接口，便于數(shù)據(jù)采集、保存。
四、        四環(huán)凍干機特點
     
四環(huán)凍干機均按醫(yī)藥用凍干機的技術(shù)參數(shù)要求制造，適用于各領(lǐng)域。下表列出部分型號四環(huán)凍干機的主要性能參數(shù)。
表1 四環(huán)凍干機的性能參數(shù)
機器型號 擱板面積 冷阱溫度 降溫速率 極限真空
LGJ-10系列 0.1㎡ ≤-55℃ ≤60分鐘 ≤13Pa
LGJ-18系列 0.18㎡ ≤-60℃ ≤60分鐘 ≤13Pa
LGJ-25系列 0.25㎡ ≤-60℃ ≤60分鐘 ≤13Pa
LGJ-50C 0.5㎡ ≤-80℃ ≤60分鐘 ≤13Pa

 
四環(huán)凍干機以“注重品質(zhì)，注重細節(jié)，以人為本，客戶至上"為設計和制造理念，不斷創(chuàng)新，制造*的實驗型凍干機，四環(huán)凍干機具備許多優(yōu)異的特點：
1、  節(jié)能環(huán)保的制冷系統(tǒng)
四環(huán)凍干機所有產(chǎn)品的制冷機組全部采用高品質(zhì)的進口壓縮機組，應用自主知識產(chǎn)權(quán)的環(huán)保混合工質(zhì)，凍干機的制冷量大，降溫速度快，捕水能力強，工作穩(wěn)定可靠，故障率低。與同類型、同機組的制冷系統(tǒng)相比，四環(huán)凍干機的制冷系統(tǒng)效率高，功耗低。空載時，冷阱溫度達到指標要求所需時間均小于1小時。
2、  擱板溫度均勻性、平整度好
LGJ-50C型凍干機采用板層中間流體技術(shù)，凍干機擱板板層溫度均勻、平整度好。四環(huán)凍干機的鐘罩型凍干機的擱板采用新技術(shù)、新材料，解決了擱板平整度和溫度均勻性差的問題。擱板加熱采用航天用加熱膜，經(jīng)過熱流計算，設計凍干機板層加熱膜，提高擱板溫度均勻性。由于加熱器的改進，允許擱板結(jié)構(gòu)應用平板結(jié)構(gòu)代替法蘭盤結(jié)構(gòu)，擱板板層平整度大幅提升。板層控溫為層層控溫方式，板層間溫差小，保證了干燥產(chǎn)品品質(zhì)的一致性。板層控溫使用模糊PID算法，擱板溫度控制精度高，穩(wěn)定性強。
3、  穩(wěn)定可靠、操作靈便、人性化的控制系統(tǒng)
 
圖形液晶作為人機接口，顯示內(nèi)容包括設備運轉(zhuǎn)狀態(tài)，凍干參數(shù)實時數(shù)據(jù)，凍干過程曲線顯示等豐富內(nèi)容。提供與上位機通訊的RS232接口，配備有功能強大的上位機軟件。上位機軟件可監(jiān)控設備，實現(xiàn)凍干工藝程序的修改、上傳、下載，凍干過程參數(shù)數(shù)據(jù)的保存、瀏覽、打印等操作。RS232接口可經(jīng)變換器轉(zhuǎn)換為485接口，實現(xiàn)遠距離監(jiān)控，為科學研究、設備操作等帶來很大便利。
4、  冷阱光潔、捕水能力強
冷阱使用304不銹鋼材料，制冷盤管纏繞于冷阱外側(cè)，冷阱內(nèi)壁經(jīng)拋光處理，冷阱表面光潔，易于清潔。應用流體模型設計冷阱的進氣口和抽氣口位置，有效地控制氣體流路，確保冷阱地捕獲水分，提高捕水效率。
5、  外形美觀大方
采用ABS為外殼材料，外殼整體吸塑而成，整機緊湊，外形美觀大方。整機高度適中，易于操作。
6、  高品質(zhì)的產(chǎn)品
國內(nèi)*一家制定了實驗室型冷凍干燥機企業(yè)標準，并通過醫(yī)療器械檢驗所檢測，各項指標符合要求。LGJ-18系列智能型凍干機被北京市認定為高新技術(shù)產(chǎn)品，榮獲北京中關(guān)村科技園區(qū)創(chuàng)新基金資助，并被國家列入重點新產(chǎn)品項目。